鋰輝石是工業(yè)上提煉鋰元素的優(yōu)質(zhì)礦源，成分含量為LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2。鋰輝石按用途、化學(xué)成分和冶煉工藝要求分為三類：化工用鋰輝石、陶瓷用鋰輝石、低鐵鋰輝石。鋰輝石有多種色彩：粉紅色-紫紅色、黃色、綠色、無色等，可以做手鏈、項鏈或者衣服配飾。另外，在傳統(tǒng)砂鍋工藝的基礎(chǔ)上，在材質(zhì)上按一定比例加入鋰輝石，利用鋰輝石穩(wěn)定、耐熱的特性，以彌補傳統(tǒng)砂鍋干燒易裂的缺點。這類砂鍋叫新一代陶瓷砂鍋，砂鍋燒至600℃投入20℃水中不裂。鋰輝石產(chǎn)于花崗偉晶巖中，考慮到鋰輝石的主要成分，根據(jù)之前在礦石領(lǐng)域的消解經(jīng)驗，擬定消解方案，順利消解鋰輝石樣品。
一、實驗準備
樣品名稱：鋰輝石樣品（圖1）
消解試劑：磷酸AR、硫酸AR、氫氟酸AR
使用儀器：元析MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 消解前的灰色粉末狀樣品
二、操作過程
1. 稱取0.2 g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，并加入3 mL磷酸、2 mL硫酸、3mL氫氟酸（表1）。
2. 載入MWD-630微波消解儀中，按表2方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。
5.觀察樣品的消解狀態(tài)（圖2）。
表1 樣品實際取樣量與加液體積
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量（g） | 0.1992 | 0.2017 |
磷酸 (mL) | 3 | 3 |
硫酸 (mL) | 2 | 2 |
氫氟酸（mL） | 3 | 3 |
表2 鋰輝石樣品1和樣品2的消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
溫度(℃) | 100 | 160 | 190 | 210 | 230 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 240 | 300 | 300 | 400 | 400 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 120 | 300 | 7200 |
三、消解結(jié)果與討論
圖2 樣品消解后狀態(tài)
實驗發(fā)現(xiàn)，經(jīng)MWD-630微波消解儀消解后，消解液呈無色透明溶液狀態(tài)，且無沉淀產(chǎn)生。本次消解引入了三種消解試劑，其中，H3PO4在消解中應(yīng)用較少，磷酸適用于消解那些用HCl消解時會使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金，磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等，這主要利用了磷酸與Fe3+的絡(luò)合反應(yīng)；HF作為非氧化性酸，常用于消解礦物、礦石、土壤、巖石甚至含硅蔬菜；消解方案設(shè)計時尤其要注意H2SO4的使用，嚴格控制H2SO4的加入量和在混酸體系中的加入順序，本次實驗?zāi)軌蝽樌怃囕x石樣品和消解方案的設(shè)計以及儀器的穩(wěn)定狀態(tài)及強控溫控壓能力有直接關(guān)系。
