TOC在很多行業(yè)的質(zhì)量控制方面是很重要的技術(shù)參數(shù)。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機(jī)物氧化為CO2。目前，成熟可靠的CO2氧化消解方法有高溫燃燒法、紫外氧化法、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學(xué)催化法。其中，高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2，這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高，尤其針對一些具有復(fù)雜成分的水體，適用性更強(qiáng)。現(xiàn)廣州某客戶的一批基質(zhì)復(fù)雜的樣品，主要由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑構(gòu)成，樣品為藍(lán)色澄清溶液，無刺激性氣味，pH值均在1以下。這種強(qiáng)酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高。本實(shí)驗(yàn)采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機(jī)碳分析儀，根據(jù)《水質(zhì) 總有機(jī)碳的測定 燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）進(jìn)行本批樣品的檢測，5個樣品的TOC測試結(jié)果均比較理想。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
1.1 儀器：元析TOC-5500總有機(jī)碳分析儀
1.2 試劑：
鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）
磷酸（優(yōu)級純）
去二氧化碳蒸餾水（空白樣）
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
2.1.1.1 有機(jī)碳（TOC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.2 無機(jī)碳（TIC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取40.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.4 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
2.2.2 配制成無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
3、樣品測試
取5個100mL容量瓶，用純水清洗3次，分別用移液槍準(zhǔn)確移取1mL“1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中，加純水定容至100mL，混勻，使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀，選用TOC模式進(jìn)行測試。
4、結(jié)果與討論
TC曲線方程：Y=-1268026.5X2+245843.3X+50.4 R2=0.9998
TIC曲線方程：Y=-2660420.7X2+276997.2X+13.0 R2=1.0000
表1 五個樣品的測試結(jié)果
樣品名 | 序號 | TC (mg/L) | TIC （mg/L） | TOC （mg/L） | RSD(%) | TOC均值 (mg/L) | 原液 （mg/L） |
1# | 1 | 9.11 | 0.19 | 8.92 | 0.91 | 8.96 | 896 |
2 | 9.05 | 0.15 | 8.90 | ||||
3 | 9.22 | 0.17 | 9.05 | ||||
2# | 1 | 9.33 | 0.11 | 9.22 | 1.3 | 9.30 | 930 |
2 | 9.35 | 0.11 | 9.24 | ||||
3 | 9.58 | 0.14 | 9.44 | ||||
3# | 1 | 9.17 | 0.21 | 8.96 | 0.50 | 9.01 | 901 |
2 | 9.24 | 0.23 | 9.01 | ||||
3 | 9.25 | 0.20 | 9.05 | ||||
4# | 1 | 9.22 | 0.20 | 9.02 | 0.50 | 9.02 | 902 |
2 | 9.29 | 0.22 | 9.07 | ||||
3 | 9.17 | 0.19 | 8.98 | ||||
5# | 1 | 8.91 | 0.12 | 8.79 | 0.57 | 8.84 | 884 |
2 | 9.02 | 0.13 | 8.89 | ||||
3 | 8.99 | 0.15 | 8.84 |
由最終的擬合結(jié)果可知，TC與TIC的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.9998和1.0000，說明兩者線性關(guān)系良好；五個樣品均稀釋100倍采用差減法測試，扣除空白后，樣品1#、3#、4#、5#的TOC值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%以下，2#樣品的TOC三次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%，該數(shù)據(jù)表明TOC 5500在進(jìn)行該樣品測試時儀器狀態(tài)穩(wěn)定，并未受到樣品中酸和鹵素的影響。該單位不同生產(chǎn)線的五個樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右，通過本次實(shí)驗(yàn)可以得出，對于這種由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑等構(gòu)成的復(fù)雜水體的TOC檢測，TOC 5500型總有機(jī)碳分析儀可以成功將其中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2，并準(zhǔn)確檢測。
