自來水是城鄉(xiāng)居民的主要生活用水來源，因此自來水中有機(jī)物污染狀況檢測(cè)是保障人民生活質(zhì)量的重要措施。2006年12月29日中國衛(wèi)生部發(fā)布了《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006），2007年7月1日起實(shí)施，代替我國二十二年以來執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-1985）。本標(biāo)準(zhǔn)中改動(dòng)最大的是毒理指標(biāo)中有機(jī)化合物指標(biāo)從5項(xiàng)增至53項(xiàng)。在此標(biāo)準(zhǔn)中，第一次在附錄A（資料性附錄）《生活飲用水水質(zhì)參考指標(biāo)》中增加了總有機(jī)碳（TOC）的指標(biāo)，以反映水質(zhì)有機(jī)物污染的總體情況，限值為5 mg/L。
目前，總有機(jī)碳分析儀檢測(cè)水質(zhì)中的TOC成為了一種方便、快捷、無污染的先進(jìn)檢測(cè)方法，而且已經(jīng)得到了水質(zhì)監(jiān)測(cè)部門的越來越多的認(rèn)可與重視。
總有機(jī)碳的測(cè)定方法有兩種，差減法與不可吹除有機(jī)碳NPOC（Non-purgeable Organic Carbon）法。為了比對(duì)差減法和NPOC法測(cè)試自來水中總有機(jī)碳的測(cè)試效果，我們選用可測(cè)定制藥用水、純化水、生活飲用水及其水源水的TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀，按照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)》測(cè)試本廠區(qū)的自來水中總有機(jī)碳含量。
實(shí)驗(yàn)部分
1、工作原理
紫外過硫酸鹽（UV/過硫酸鹽）氧化，在一個(gè)紫外裂解的容器中，過硫酸鹽加入到樣品中，有機(jī)碳被轉(zhuǎn)化為二氧化碳，由NDIR檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
2、儀器與試劑
2.1儀器： TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀（上海元析儀器有限公司）
2.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀 （基準(zhǔn)試劑）；
無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；
過硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）；
磷酸 （優(yōu)級(jí)純）；
去二氧化碳蒸餾水。
3、擬合曲線
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
3.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（有機(jī)碳，C）= 1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110℃ ～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
3.1.2 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（無機(jī)碳，C）=1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉（預(yù)先在105℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
3.2.1 差減法標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制成總碳濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L，無機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
曲線方程：Y= -545929X2+318230X+152，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999
曲線方程：Y= -1559986X2+361176X+3，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999
3.2.2 NPOC法標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制成有機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
曲線方程：Y= -115738 X2+436072 X+6，相關(guān)系數(shù)R= 0.9995
4、樣品測(cè)試
4.1 樣品采集與保存
同一天內(nèi)在上午10時(shí)、下午13時(shí)、下午16時(shí)分別取兩份本廠區(qū)的自來水，一份作為差減法測(cè)試樣品，分別命名為“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”；另一份作為NPOC法測(cè)試樣品，分別命名為“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。
水樣采集后，貯存于棕色瓶中，不留頂空，4℃冷藏可密封保存24h；如不能及時(shí)分析，水樣可加硫酸將其PH小于2，于4℃密封冷藏，可保存7天。
4.2 樣品前處理
其中樣品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”無需前處理，可直接上機(jī)檢測(cè)。
用0.5mol/L的磷酸溶液將樣品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均調(diào)至小于2，用高純氮?dú)猓ā?9.995%）曝氣吹掃10分鐘，以去除無機(jī)碳。
4.3 樣品測(cè)試
各樣品均平行測(cè)試6次，數(shù)據(jù)結(jié)果見表1：
|
樣品名稱 |
TOC（mg/L） |
均值（mg/L） |
RSD（%） |
樣品名稱 |
NPOC（mg/L） |
均值（mg/L） |
RSD（%） |
|
TP-C-10 |
2.133 2.324 2.158 2.276 2.097 2.232 |
2.203 |
4.01 |
TP-N-10 |
2.113 2.079 2.122 2.056 2.046 1.975 |
2.065 |
2.59 |
|
TP-C-13 |
2.467 2.562 2.498 2.553 2.587 2.444 |
2.519 |
2.27 |
TP-N-13 |
2.321 2.297 2.308 2.285 2.345 2.314 |
2.312 |
0.90 |
|
TP-C-16 |
2.383 2.405 2.377 2.353 2.329 2.341 |
2.365 |
1.21 |
TP-N-16 |
2.177 2.223 2.111 2.076 2.187 2.205 |
2.163 |
2.65 |
4.4 數(shù)據(jù)分析
從數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表可以看出，同一天內(nèi)不同時(shí)間取得自來水中的總有機(jī)碳含量略有差異，NPOC法測(cè)得的總有機(jī)碳含量略小于差減法測(cè)得的含量，但差減法和NPOC法測(cè)試自來水總有機(jī)碳含量均能得到較好的重復(fù)性。
5、問題與討論
對(duì)于TOC含量很低的樣品（如超純水）或無機(jī)碳 IC含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳 TOC的樣品（如自來水），測(cè)定 NPOC會(huì)有更好的精度。因此，對(duì)于國內(nèi)的大多數(shù)自來水（IC 濃度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于TOC濃度），由于TC與IC的測(cè)定誤差相疊加，用差減法檢測(cè)測(cè)得的總有機(jī)碳偏大，此時(shí)宜采用NPOC方法測(cè)定總有機(jī)碳。同時(shí)要注意，曝氣處理易起泡的樣品在曝氣過程中容易向容器外溢出，會(huì)帶走部分濃縮的TOC組份，此時(shí)反而適宜使用差減法。
總之，對(duì)于不同類型水樣，可根據(jù)樣品的實(shí)際情況在TOC-3000中選擇不同的測(cè)量方法，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)樣品中總有機(jī)碳含量的目的。
