工業廢水是指工業生產過程中產生的廢水、污水和廢液,其中含有隨水流失的工業生產用料、中間產物和產品以及生產過程中產生的污染物。隨著工業的迅速發展,廢水的種類和數量迅猛增加,對水體的污染也日趨廣泛和嚴重,威脅人類的健康和安全。因此,對于保護環境來說,工業廢水的處理比城市污水的處理更為重要。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》,控制水污染,近十年內,國家制定了包括鋼鐵工業、電鍍、石油煉制工業等很多行業的水污染物排放標準,這些標準中多數都對TOC制定了明確的排放限值。
現江蘇南通一電鍍工廠,為給治理后的廢水達到排放標準要求提供數據支持,對其生產產生的電鍍廢水中TOC進行檢測。我們選用TOC-2000型TOC分析儀,按照標準《HJ 501-2009 水質TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標準溶液,以燃燒氧化法測定樣品中總有機碳。
一、實驗部分
1、儀器與試劑
1.1儀器:TOC-2000型TOC分析儀(上海元析儀器有限公司)
1.2試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)
碳酸鈉(基準試劑)
碳酸氫鈉(優級純)
磷酸(優級純)
去二氧化碳蒸餾水
2、實驗方法
2.1標準溶液的配置
稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110-120℃下干燥至恒重),置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻,配成TOC值為 1000mg/L的標準溶液。
稱取無水碳酸鈉(預先在105℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預先在干燥器內干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標線,混勻,配成IC值為 1000mg/L的標準溶液。
2.2標準曲線的繪制
按照標準配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標準系列溶液,均采用同體積不同濃度進樣繪制標準線,以碳的質量為橫坐標,以積分面積信號為縱坐標,繪制校準曲線,如下:
TC曲線方程:Y= -1643374X2+312868X+42,相關系數R= 0.9999
TIC曲線方程:Y=-3094839X2+338829X+20,相關系數R= 0.9997
3、樣品測試
客戶提供信息,兩個樣品中的硫酸含量在10%左右,為了盡量減小硫酸根離子對測試的干擾,也為了減小儀器耗材的損耗,首先對樣品進行手動進樣測試,用微量注射器吸取20μL樣品,注入TC反應管,根據測試響應值得到樣品中TOC含量在400-600mg/L之間。
為保證良好的測試準確度,將樣品的TOC濃度稀釋在標準曲線中間點附近,用超純水將兩個樣品稀釋20倍,然后將稀釋后的樣品轉移至樣品瓶中。
4、測試參數
裂解爐溫度:800℃
載氣流量:180mL/min
進樣體積:200μL
進樣方式:自動進樣器
5、測試結果
樣品 |
TC平均值(mg/L) |
TIC平均值(mg/L) |
TOC平均(mg/L) |
RSD(%) |
1#稀釋20倍 |
32.9 |
0.2 |
32.7 |
1.34 |
2#稀釋20倍 |
23.2 |
0.1 |
23.1 |
0.76 |
分別將兩個樣品測試結果乘以稀釋倍數20,得到1#樣品的TOC濃度為654 mg/L,2#樣品的TOC濃度為462 mg/L。
二、結果與討論
樣品中常見共存離子S042-、Cl -、NO3-、P043-、 S2-會對TOC的測試產生一定的干擾,通常的做法是用無二氧化碳水稀釋水樣,至上述共存離子濃度低于其干擾允許濃度再進行分析。當樣品中的TOC濃度比較低,稀釋倍數過大就會對測試結果的準確性產生很大的影響,這時可以先用手動進樣測量模式,預先測出樣品的TOC濃度范圍,再確定合適的稀釋倍數。
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